斯泰克學(xué)堂 第1期：《中國藥典》中的聚維酮K30
《中國藥典》最新版為2015版，其中收錄聚維酮類輔料兩種，分別為聚維酮K30和交聯(lián)聚維酮，收錄聚維酮類原料藥一種，為聚維酮碘。下面將用幾期時(shí)間分別就各品種的《中國藥典》標(biāo)準(zhǔn)作一個(gè)詳細(xì)說明。
本品系吡咯烷酮和乙烯在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體 ，在催化劑作用下聚合得到的。1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物 ，其平均分子量為3.8 X 104, 分子式為(C6H9NO)n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。
【性狀】
本品為白色至乳白色粉末；無臭或稍有特臭，無味；具引濕性。
本品在水、乙醇、異丙醇或三氯甲烷中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。
【鑒別】
（1）取本品水溶液（1—50）2 ml，加1 mol/L鹽酸溶液2 ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴，即生成橙黃色沉淀。
（2）取本品水溶液（1—50）3 ml，加硝酸鈷約15 mg與硫氰酸銨約75 mg，攪拌后，滴加稀鹽酸使呈酸性，即生成淺藍(lán)色沉淀。
（3）取本品水溶液（1—50）3 ml，加碘試液1?2滴，即生成棕紅色沉淀，攪拌，溶解成棕紅色溶液。
【檢査】
K值
取本品1.00 g（按無水物計(jì)算），精密稱定，置100 ml量瓶中，加水適量使溶解，在25℃±0.05℃恒溫水浴中放置1小時(shí)后，加水稀釋至刻度，依法檢查（通則0633三法），測(cè)得相對(duì)黏度按下式計(jì)算K值，應(yīng)為27.0?32.0。
式中W為供試品的重量（按無水物計(jì)算），g。
pH值
取本品1.0 g（按無水物計(jì)算），加水20 ml溶解后，依法檢査（通則0631），pH值應(yīng)為3.0~7.0。
醛
取本品約20.0 g（按無水物計(jì)算），置圓底燒瓶中，加4.5 mol/L硫酸溶液180 ml，加熱回流45 分鐘，放冷；另取鹽酸羥胺溶液（取鹽酸羥胺6.95 g，加水溶解并稀釋至100 ml，用氨試液調(diào)節(jié)pH值至3.1）20 ml，置錐形瓶中，再將錐形瓶置冰浴中，連接蒸餾裝置，將冷凝管下端插人鹽酸羥胺溶液的液面下，加熱蒸餾，至接收液的總體積約為120ml時(shí)，停止蒸餾，餾出液用氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定至pH值為3.1，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L）不得過9.1 ml。
N-乙烯基吡咯烷酮
取本品10.0 g（按無水物計(jì)算），加水80 ml使溶解，加醋酸鈉1 g，精密加碘滴定液（0.05 mol/L）10 ml，放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1 mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2 ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗碘滴定液（0.05 mol/L）不得過3.6 ml。
水分
取本品，照水分測(cè)定法（通則0832）測(cè)定，含水分不得過5.0%。
熾灼殘?jiān)?/span>
取本品1.0 g，依法檢査（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬
取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
含氮量
取本品約0.1 g，精密稱定，置凱氏定氮瓶中，依次加入硫酸鉀10 g和硫酸銅0.5 g，沿瓶壁緩緩加硫酸20 ml，在凱氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火緩緩加熱，俟溶液成澄明的綠色后，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。轉(zhuǎn)移至100 ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密吸取10 ml，照氮測(cè)定法（通則0704第二法）測(cè)定，餾出液用硫酸滴定液（0.005 mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。按無水物計(jì)算，含氮量應(yīng)為11.5%?12.8%。
【類別】
藥用輔料，黏合劑和助溶劑等。
【貯臧】
遮光，密封，在干燥處保存。
總結(jié)：
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指標(biāo) |
中國藥典2015版 |
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K值 |
27.0～32.0 |
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pH |
3.0～7.0 |
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醛，ppm |
≤500 |
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NVP，ppm |
≤10 |
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水分，% |
≤5.0 |
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熾灼殘?jiān)?/span>% |
≤0.1 |
|
重金屬，ppm |
≤10 |
|
含氮量，% |
11.5～12.8 |
渝公網(wǎng)安備 50011502000245