斯泰克學(xué)堂 第2期：《中國藥典》中的交聯(lián)聚維酮
本品為N-乙烯-2-吡咯烷酮合成交聯(lián)的不溶于水的均聚物。分子式為(C6H9NO)n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計算，含氮（N）應(yīng)為11.0%?12.8%。
【性狀】
本品為白色或類白色粉末；幾乎無臭；有引濕性。
本品在水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中不溶。
【鑒別】
（1）取本品1 g，加水10 ml振搖使分散成混懸液，加碘試液0.1 ml，振搖30秒，加淀粉指示液1 ml，振搖，應(yīng)無藍(lán)色產(chǎn)生。
（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照品的圖譜一致（通則0402)。
【檢查】
酸堿度
取本品1.0 g，加水100 ml攪拌使成均勻混懸液，依法測定（通則0631)，pH值應(yīng)為5.0?8.0。
水中可溶物
取本品25.0 g，置燒杯中，加水200 ml，攪拌1小時，用水定量轉(zhuǎn)移至250 ml量瓶中，并加水稀釋至刻度，搖勻，靜置（一般不超過24小時），取上層溶液，離心30分鐘（每分鐘3500轉(zhuǎn)），取上清液經(jīng)0.45 μm濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液50 ml，置已在105°C干燥3小時并稱重的燒杯中，蒸發(fā)至干，在105°C干燥3小時，遺留殘渣不得過50 mg（1.0%）。
N-乙烯-2-吡咯烷酮
取本品約1.25 g，精密稱定，精密加水50 ml，振搖使分散，密塞，振蕩1小時，靜置后，取上清液濾過，續(xù)濾液作為供試品溶液；另取N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，用流動相溶解并稀釋制成每1 ml約含0.25 μg的溶液，作為對照品溶液。另取 N-乙烯-2-吡咯烷酮對照品和乙酸乙烯酯適量，加甲醇溶解并制成每1 ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1 μg與乙酸乙烯酯50 μg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-水（8：92）為流動相，檢測波長為235 nm。取系統(tǒng)適用性試驗溶液20 μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。量取供試品溶液與對照品溶液各20 μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.001%。
過氧化物
在20?25°C下操作。取本品2.0 g，加水50 ml使成混懸液，均分成兩份，其中一份加三氯化鈦硫酸溶液（量取15%三氯化鈦溶液20 ml，在冰浴下與硫酸13 ml小心混合均勻，加適量濃過氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色，加熱至冒白煙，放冷，反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無色，加水得無色溶液，并加水至100 ml，濾過）2.0 ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液；另一份加13 %（V/V）硫酸溶液2.0 ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在405 nm的波長處測定吸光度，不得過0.35（相當(dāng)于0.04%的H2O2)。
水分
取本品，照水分測定法（通則0832）測定，含水分不得過5.0%。
熾灼殘渣
取本品2.0 g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬
取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢査（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽
取本品1.0 g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5 ml，小火加熱至完全炭化后（必要時可添加硫酸，總量不超過10 ml），緩緩滴加濃過氧化氫溶液，待反應(yīng)停止，繼續(xù)加熱，并滴加濃過氧化氫溶液至溶液無色，放冷，加水10 ml，蒸發(fā)除盡過氧化氫，加鹽酸5 ml與水適量，依法檢查（通則0822），應(yīng)符合規(guī)定（不得過0.0002%）。
【含量測定】
取本品約0.2 g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第二法）測定，計算，即得。
【類別】
藥用輔料，崩解劑和填充劑等。
【貯藏】
避光，密封，在陰暗處保存。
總結(jié)：
|
指標(biāo) |
中國藥典2015版 |
|
pH |
5.0～8.0 |
|
水中可溶物，% |
≤1.0 |
|
NVP，ppm |
≤10 |
|
過氧化物，ppm |
≤400 |
|
水分，% |
≤5.0 |
|
熾灼殘渣，% |
≤0.1 |
|
重金屬，ppm |
≤10 |
|
砷鹽，ppm |
≤2 |
|
含氮量，% |
11.0～12.8 |
渝公網(wǎng)安備 50011502000245